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碘量法
1、原理
臭氧（O3）是一種強氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應(yīng)產(chǎn)生游離碘（I2）。在取樣結(jié)束并對溶液酸化后，用已知濃度的硫代硫酸鈉（Na2S?O3）滴定液對游離碘進行滴定（以淀粉溶液為指示劑）。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液濃度和消耗量計算出臭氧量。其反應(yīng)式為式（B.1）和式（B.2）：
2、試劑
除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。
2.1碘化鉀（KI）溶液
碘化鉀儲存試劑（20%）：稱取200g KI，溶于新煮沸放冷的純水中，并稀釋至1L。保存在棕色瓶中，冷藏。
2.2 硫酸（H?S2O3）溶液（1+5）
量取1體積的濃硫酸溶于5倍體積的純水中。
2.3硫代硫酸鈉（Na?S?O3·5H20）存儲溶液（約1mol/L）
稱取250g硫代硫酸鈉顆粒（Na?S?O3；·5H2O），溶于新煮沸冷卻的純水中，并稀釋至1L。存儲于棕色瓶，冷藏。
2.4制備淀粉指示劑
按照以下兩種方法之一制備淀粉指示劑：
a）氯化鋅淀粉指示劑
向4g可溶淀粉中加入少許純水，并攪拌至糊狀。將該糊狀物添加到含20g氯化鋅（ZnCl2）的100mL純水中。將所得溶液煮沸，直至體積減少至100mL。 很后，將溶液稀釋至1L，并加入2g氯化鋅（ZnCl2）。本指示劑在避光處室溫可穩(wěn)定保存一個月。
b）淀粉指示劑
向5g可溶淀粉中加入少許純水，并攪拌至糊狀。將糊狀物倒入1L煮沸純水中，攪拌，并隔夜沉淀。取用上清液，冷藏。
2.5硫代硫酸鈉（Na?S?O3·5H20）滴定液
測定空氣源臭氧濃度時，硫代硫酸鈉（Na?S?O3）滴定液濃度為0.1mol/L；測定氧氣源臭氧濃度時，硫代硫酸鈉（Na?S?O3）滴定液濃度為0.3mol/L：
a）配制0.1mol/L硫代硫酸鈉（NazS?O3）滴定液：量取100mL濃度為1mol/L的Na?S?Os存儲液于900mL新煮沸冷卻的純水中。
b）配制0.3mol/L硫代硫酸鈉（Na?S?O3）滴定液：量取300mL濃度為1mol/L的Na?S203存儲液于700mL新煮沸冷卻的純水中。
2.6重鉻酸鉀（K2Cr2O7，）溶液（0.01667 mol/L）
使用分析天平準確稱取經(jīng)105℃~110℃烘干2h，并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）4.904g，定容于1000mL容量瓶中搖勻。用試劑瓶保存。
2.7碘酸鉀（KIO3）固體
稱取0.071gKIO3
2.8乙酸（CH3COOH）
量取10mL CH3:COOH。
2.9純水
純水應(yīng)符合GB/T6682三級水的規(guī)定，電導(dǎo)率不高于0.50mS/m。
3 臭氧發(fā)生器的臭氧濃度測量和計算方法
3.1.1 方法原理概要：臭氧（O3）是一種強氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應(yīng)可游離出碘，在取樣結(jié)束并對溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出臭氧量。其反應(yīng)式為：
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH (1)
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6 (2)
3.1.2 試劑
3.1.2.1 碘化鉀(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。
3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取濃硫酸(p=1.84；分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中。
3.1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液；使用分析天平準確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中?；蚍Q取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；標定，調(diào)整濃度到0.1000mol/L，貯于棕色瓶中，儲存的時間過長時，使用前需要重新標定（標定方法見附錄A）。
3.1.2.4 淀粉溶液；稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿，然后加入約80mL煮沸水中，邊加邊攪拌，稀釋到100mL；煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜，取上清液使用，如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。
3.1.3 試驗儀器、設(shè)備及對其要求
3.1.3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。
3.1.3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。
3.1.3.3 濕式氣體流量計 容量5L。
3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
3.1.3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。
3.1.3.6 容量瓶 1000mL。
3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管，用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。
3.1.4 實驗程序及方法：量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸餾水，待臭氧發(fā)生器運行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣，先通入吸收瓶(3.1.3.1)對臭氧進行吸收后再通過濕式氣體流量計(3.1.3.3)對氣體計量，氣體通過量為2000mL（時間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標準深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈淺黃色時加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL)，繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量。
3.1.5 臭氧濃度的計算
Co3=ANa×B×24000/V0(mg/L) (3)
式中：Co3——臭氧濃度，mg/L；
ANa——硫代硫酸鈉標準溶液用量，mL；
B ——硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；
V0 ——臭氧化氣體取樣體積，mL；
臭氧濃度大于等于3mg/L時，此測試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi)。
4、注意事項
4.1 配置溶液時用煮沸后冷卻的蒸餾水一方面是為了滅菌（嗜硫菌），另一方 面是為了去除溶液中的O2、CO2，避免副反應(yīng)發(fā)生。
4.2 準確測定時需對硫代硫酸鈉標液進行標定。
4.3 淀粉指示液應(yīng)在接近終點時加入，避免碘與淀粉指示劑絡(luò)合太深，導(dǎo)致 終點顏色變化時Na2S2O3滴定液加入的量偏高。
4.4 滴定到終點后有回藍現(xiàn)象，是因為發(fā)生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以終 點的判斷應(yīng)為褪色后30秒不變藍即可讀取Na2S2O3滴定液消耗的體積。
4.1 配置溶液時用煮沸后冷卻的蒸餾水一方面是為了滅菌（嗜硫菌），另一方 面是為了去除溶液中的O2、CO2，避免副反應(yīng)發(fā)生。
4.2 準確測定時需對硫代硫酸鈉標液進行標定。
4.3 淀粉指示液應(yīng)在接近終點時加入，避免碘與淀粉指示劑絡(luò)合太深，導(dǎo)致 終點顏色變化時Na2S2O3滴定液加入的量偏高。
4.4 滴定到終點后有回藍現(xiàn)象，是因為發(fā)生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以終 點的判斷應(yīng)為褪色后30秒不變藍即可讀取Na2S2O3滴定液消耗的體積。
標簽:碘量法(4)2019國標(1)
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